Validación de métodos analíticos para la determinación de hierro, sulfatos, turbiedad, dureza total y cálcica en muestras de aguas claras y residuales

Abstract

Se colaboró a la acreditación que el CICAM mantiene con el OAE con la validación de los procedimientos de análisis de cuatro parámetros de entre los que ofrece el CICAM. Estos cuatro análisis fueron: hierro total, sulfatos, turbiedad y dureza total, cálcica y magnésica. La validación se realizó con 3 mediciones diarias durante 5 días, de blancos, estándar, agua residual y agua residual más adición de estándar. Para el caso de la turbiedad fueron 6 mediciones diarias durante los 5 días. La determinación de hierro se realizó por el método de la fenantrolina con digestión previa para aguas residuales. Se construyó una curva de calibración que se ingresó a la memoria del espectrofotómetro HACH 2800. El límite de cuantificación del método fue de 0,06 mg/L. La incertidumbre de uso resultante fue de 28,8%. El rango de trabajo en el que se cumplieron objetivos de validación fue de 0,1 mg/L a 10 mg/L de hierro. La determinación de sulfatos se realizó por el método turbidimétrico. Se debió realizar una nueva curva de calibración para este método. El límite de cuantificación fue de 6 mg/L, y el rango de validación de 6 mg/L a 500 mg/L. La incertidumbre resultante fue de 18,3%. La validación de turbiedad se realizó con una adaptación del método APHA (American Public Health Association) al método HACH de turbiedad. El límite de cuantificación fue de 0,5 NTU. El rango de trabajo validado fue de 0,5 NTU a 800 NTU. La incertidumbre de uso del método en el rango 0 a 9,99 NTU fue de 24,5%, en el rango 10 a 99,9 NTU fue de 4,1%, y en el rango de 100 a 1 000 NTU fue de 9,2%.

La validación de la dureza se hizo como dureza total y dureza cálcica por titulación con EDTA y la dureza magnésica por diferencia. El límite de cuantificación para la dureza fue 1,6 mg/L de CaCO3, el rango de trabajo validado fue de 2,5 mg/L a 1 650 mg/L de CaCO3 para la dureza total, y para la dureza cálcica de 1,6 mg/L a 1 000 mg/L de CaCO3. La incertidumbre de uso dio 25,0% para dureza total. La incertidumbre de la dureza cálcica fue 34,8% (si no se toma en cuenta la concentración de 1,6 mg/L entonces fue de 25,8%).