Síntesis y caracterización de nanopartículas de óxido de hierro por el método de precipitación controlada

Abstract

En este estudio se sintetizaron y caracterizaron óxidos de hierro (III) de tamaño nanométrico por el método de precipitación controlada (MPC). Con este propósito, se ha dividido el proceso en cuatro etapas: precipitación de precursores, secado, lavado y calcinación. Primeramente, se efectuó un ensayo de valoración potenciométrica y se construyó una curva Eh-pH para encontrar el punto de equivalencia Con estas variables se realizó la precipitación controlada, con cloruro férrico como precursor, e hidróxido de sodio como precipitante, en agitación constante y a pH 6. Se ensayaron diferentes tiempos de reacción: 1, 3 y 5 horas, concluyéndose que a 1 hora de reacción pueden producirse hematitas; pero que con 5 horas, se consigue la mayor cantidad de hematita. Los productos obtenidos se lavaron por centrifugación, secaron a 60ºC; y fueron calcinados a diversas temperaturas, 350, 400, 450 y 500ºC Para caracterizar el producto obtenido en la síntesis, se utilizaron técnicas de DRX, FT-IR, MEB, EDS y dispersión de luz para conocer la distribución de tamaño de partícula. Las muestras con cinco horas de reacción y lavadas, sin calcinar y calcinadas a 350ºC corresponden a ferrihidrita; a 400ºC se obtiene una mezcla de hematita y ferrihidrita; a temperaturas de 450 y 500ºC, logran producirse hematitas casi-esféricas con 2% de trazas de cloruro de sodio como impurezas persistentes aún después del proceso de lavado. Finalmente, se han encontrado nanopartículas de hasta 49 nm, al dispersar la muestra en agua, a pH 12, con 25 minutos de sonicación y 96 horas de tiempo de decantación.