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Título : Estudio de los fenómenos físicos en LIBS y su efecto en la cuantificación de cationes metálicos disueltos en agua
Autor : Jijón Valdivieso, Juan Diego
Palabras clave : LIBS (Laser-induced Breakdown Spectroscopy)
ANALISIS DE LIQUIDOS
CUANTIFICACION EN LIBS
ANALISIS CUANTITATIVO
Fecha de publicación : 4-ene-2012
Editorial : Quito, 2012.
Resumen : En este trabajo se introduce la aplicación de LIBS (Laser-induced Breakdown Spectroscopy) junto con un substrato rayado con lápiz HB para el análisis cuantitativo de sales disueltas en líquidos provistas como un método analítico muy eficiente y sensitivo. Para esto, se han comparado cinco substratos sobre los cuales se dejaron secar soluciones en agua de sales, cuyos depósitos se analizaron posteriormente con LIBS. Las superficies fueron una oblea de silicio, grafito, policarbonato, carbón activado compactado, y una superficie de acero rayada con lápiz HB. Las comparaciones se basaron en parámetros analíticos tales como sensitividad y linealidad. Se encontró que de éstas, las superficies de grafito y la de acero rayado con lápiz HB dieron los mejores resultados. Este último substrato constituyó una solución económica y sensitiva para afrontar el problema. Para esta comparación se midieron los cationes de 10 sales en total, de las cuales únicamente el nitrato de estroncio, Sr(NO3)2, sulfato de litio, LiSO4, cloruro de rubidio, RbCl, y cloruro de bario, BaCl, fueron usados para la evaluación final. Las concentraciones usadas para este último caso con el substrato de lápiz HB estuvieron en el rango de 1 a 100 ppm. La concentración de la sal (catión) en la solución se hizo corresponder con áreas de picos específicos para cada átomo. Se desarrolló un método para la selección automática de picos y la eliminación de outliers, el mismo que compara los resultados para una concentración dada con los promedios de las concentraciones superior e inferior inmediatas. La hipótesis del método es que permite promediar únicamente los espectros producidos por cristales de tamaño intermedio de los depósitos dejados por el secado del líquido, mientras que deja de lado los espectros de cristales muy grandes o muy pequeños que afectan al promedio. Este método de selección de espectros produce una mejor linealidad y errores más pequeños lo que a su vez permite tener coeficientes de correlación más cercanos a uno, en este estudio estos coeficientes mejoraron sustancialmente hasta 0.98. Se introdujo un arreglo experimental hecho a base de espejos para estudiar el fenómeno de la auto-absorción, demostrando así, que este fenómeno modifica la linealidad de la intensidad y el área de los picos correspondientes cuando se tienen concentraciones elevadas de un catión dado. Esto pudo ser observado en los espectros de los picos de Cs y K saturados, comparados con y sin espejos del arreglo, donde la intensidad de los mismos disminuía al estar presente los espejos. Esto es debido a la existencia de átomos neutros en las capas más externas del plasma LIBS capaces de reabsorber los fotones emitidos de la misma especie con una alta probabilidad. Por último, la metodología propuesta en este trabajo se aplicó para el arsénico y el cromo disueltos en agua con concentraciones de hasta 1000 ppm. De lo cual, el arsénico respondió al método, obteniendo una curva de calibración con características no-lineales. Esta curva pudo ser ajustada a una exponencial decreciente, con un coeficiente de correlación del 0.993. El límite de detección calculado para el arsénico disuelto en agua con esta metodología fue de 3.2 ppm, el cual comparado con los 400 ppm reportado en estudios anteriores es muy satisfactorio. Por otro lado, el cromo presentó la primera limitación del método, debido a que el método no permite estudiar cationes que sean parte del substrato. Las señales obtenidas para los picos del cromo por parte del substrato fueron difíciles de diferenciar de la muestra líquida, pues tanto el substrato como la muestra analizada contienen el elemento. Los resultados de este trabajo demuestran el poder analítico de esta tecnología para aplicaciones al medio ambiente o aplicaciones industriales.
URI : http://bibdigital.epn.edu.ec/handle/15000/4428
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