Síntesis de nanopartículas de hematita por el método de precipitación controlada

Abstract

En este estudio se sintetizó y caracterizó óxido de hierro (III) de tamaño nanométrico por el método de precipitación controlada (MPC). El procesamiento tiene tres etapas: precipitación de precursores, lavado y calcinación. Primeramente, se efectuó un ensayo de valoración potenciométrica, y se construyó una curva de voltaje de la solución en función del pH, para encontrar el punto de equivalencia de la misma. Con estas variables se realizó la precipitación controlada, con cloruro férrico como precursor, e hidróxido de sodio como precipitante, en agitación constante y a pH 6. Se ensayaron diferentes tiempos de reacción: 1, 3 y 5 horas, concluyéndose que a 1 hora de reacción pueden producirse hematitas, pero con 5 horas se consigue la mayor cantidad de hematita. Los productos obtenidos de la reacción se lavaron por centrifugación, se secaron a 60 ◦C, y fueron calcinados a las temperaturas de 350, 400, 450 y 500 ◦C, durante dos horas. Para caracterizar el producto obtenido en la síntesis, se utilizaron técnicas de DRX, FT-IR, MEB, EDS y dispersión de luz para conocer la distribución de tamaño de partícula. Las muestras con cinco horas de reacción y lavadas, sin calcinar y calcinadas a 350 ◦C corresponden a ferrihidrita; a 400 ◦C se obtiene una mezcla de hematita y ferrihidrita; a temperaturas de 450 y 500 ◦C, logran producirse hematitas casi-esféricas con 2% de trazas de cloruro de sodio como impurezas persistentes aún después del proceso de lavado. Finalmente, se han encontrado nanopartículas de hasta 74 nm, al dispersar la muestra en agua, a pH 12, con 25 minutos de sonicación y 96 horas de tiempo de decantación.